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國(guó)產(chǎn)液相色譜柱使用過(guò)程中遇到的緊急問(wèn)題

更新時(shí)間:2017-08-29      瀏覽次數(shù):2147
     國(guó)產(chǎn)液相色譜柱在使用中zui常見(jiàn)的問(wèn)題就是柱壓升高,如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高,可能的原因有如下幾點(diǎn):
    1、國(guó)產(chǎn)液相色譜柱頭的過(guò)濾篩板堵塞或污染;
    2、色譜柱頭的填料被樣品污染;
    3、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出;
    4、流動(dòng)相pH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
    國(guó)產(chǎn)液相色譜柱解決辦法如下:
    1、如確定是色譜柱頭的過(guò)濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
    2、如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細(xì)修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
    3、如確定定是鹽結(jié)晶,用10%的甲醇/水沖洗國(guó)產(chǎn)液相色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
    4、如果因pH值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。
    國(guó)產(chǎn)液相色譜柱樣品制備
    1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
    2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過(guò)濾器對(duì)樣品預(yù)先過(guò)濾。頻繁改變流動(dòng)相組成,會(huì)加速降低柱效。
    3、國(guó)產(chǎn)液相色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得*分離效果,使用時(shí)請(qǐng)不要超過(guò)200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會(huì)造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外zui高操作溫度不要超過(guò)60℃。

電話(huà):TEL

86-021-39196120

地址:ADDRESS

上海市嘉定區(qū)園大路3號(hào)2幢

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